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            制藥

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            【ISCO】乙腈與甲醇在反相層析中的替換效果

            檢測樣品:尼泊金甲酯 尼泊金丙酯

            檢測項目:純化

            方案概述:本文介紹了在反相MPLC中,因成本或溶劑可獲得性問題替換溶劑的方法。通過列線圖可估算新溶劑濃度以匹配原方法效果,還探討了等度洗脫與梯度洗脫的應(yīng)用及不同溶劑選擇性差異的利用。

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            更新時間2025年02月12日

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            下載方案

            一、摘要

            由于成本或溶劑的可獲取性,有時有必要在反相MPLC中采用與原方法不同的溶劑。許多方法使用乙腈,但在純化規(guī)模放大時,可能更傾向于使用其他溶劑。為了提高純化效果,可能需要進行溶劑替換。


            本應(yīng)用說明描述了一種方法,可以簡便地估算替代溶劑的濃度,以獲得與原方法所用溶劑相似的結(jié)果。


            二、討論

            在反相色譜法中能夠更換溶劑,這使得從分析規(guī)模轉(zhuǎn)換到制備規(guī)模成為可能,或者通過替換溶劑來節(jié)省成本。當(dāng)所需溶劑不可獲得時,溶劑替換也是有用的。

            1中的列線圖列出了反相中常用的各種有機溶劑的等效濃度。通過使用垂直線連接當(dāng)前溶劑濃度與新溶劑的濃度來讀取新溶劑的濃度。40%乙腈(MeCN)的溶劑可以替換為50%甲醇(MeOH)或30%四氫呋喃(THF),以獲得相同的純化效果。實際上,根據(jù)化合物的不同,這可能會有所±5%的變化,但使用列線圖將提供一個接近的起點。


            【CEM】乙腈與甲醇在反相層析中的替換效果

            1:溶劑間轉(zhuǎn)換時,確定有機溶劑組成的列線圖


            等度洗脫

            所有實驗都是使用吸附在硅藻土上的尼泊金甲酯和尼泊金丙酯,并通過固體負載柱進行的。這些實驗與采用40%乙腈的分離效果進行了比較。等度洗脫對溶劑濃度非常敏感。2顯示40%的純化結(jié)果與根據(jù)圖一找到的對應(yīng)溶劑濃度純化的解果。將甲醇和四氫呋喃的濃度調(diào)整5%(圖3)可使純化效果更接近原始的乙腈運行結(jié)果。


            【CEM】乙腈與甲醇在反相層析中的替換效果

            2:使用基于列線圖的等度洗脫方法純化尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的結(jié)果


            【CEM】乙腈與甲醇在反相層析中的替換效果

            3:使用調(diào)整后的等度洗脫方法純化尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的結(jié)果


            由于溶劑與不同化合物類別之間的選擇性差異,很難使在不同溶劑中運行的色譜圖完荃匹配。改變沖提溶劑可以利用來調(diào)整洗脫化合物之間的間距。在這范例,四氫呋喃(THF)與甲醇和乙腈相比顯示出顯著差異。

            梯度洗脫

            大多數(shù)MPLC純化都是使用梯度洗脫進行的。為了推定不同溶劑所適用的梯度,只需依上述方式于列線圖找出對應(yīng)沖提濃度后,以等梯度方法運行即可。對于圖4中的例子,梯度從5%乙腈跑到95%乙腈。使用列線圖得到了5%95%甲醇和5%69%四氫呋喃的梯度。

            三種溶劑都表現(xiàn)出了純化效果,但選擇性略有不同。選擇性差異是因為溶劑之間的轉(zhuǎn)換是非線性的。依照本文闡述方法來調(diào)整反向沖提的有機溶劑便可快速找到更好的通提條件。


            【CEM】乙腈與甲醇在反相層析中的替換效果

            4:使用乙腈、甲醇和四氫呋喃對尼泊金甲酯和尼泊金丙酯進行梯度純化的色譜圖


            三、結(jié)論

            C18方法可根據(jù)溶劑的可獲取性或成本輕松轉(zhuǎn)換為替代溶劑。此外,溶劑替換列線圖提供了一種選擇方法,協(xié)助挑選不同的溶劑選擇性。


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